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剖析二手液相色譜儀的樣品檢測(cè)News
剖析二手液相色譜儀的樣品檢測(cè)
更新時(shí)間：2018-09-26 點(diǎn)擊次數(shù)：1889次
剖析二手液相色譜儀的樣品檢測(cè)
二手液相色譜儀是一種精度*的檢測(cè)儀器，在環(huán)境、食品、生物、醫(yī)藥行業(yè)都有廣泛的應(yīng)用。檢測(cè)樣品的進(jìn)樣量一般為10L，主要根據(jù)定量環(huán)的規(guī)格而定，目前多數(shù)HPLC系統(tǒng)采用定量環(huán)規(guī)格有10L、20L和50L，因此應(yīng)注意進(jìn)樣量是否一致。
樣品進(jìn)入色譜柱后，次測(cè)定時(shí)，應(yīng)先將空白溶劑、對(duì)照品溶液及供試品溶液各進(jìn)一針，并盡量收集較長(zhǎng)時(shí)間的圖譜（30分鐘以上），以便確定樣品中被分析組分峰的位置、分離度、理論板數(shù)及是否還有雜質(zhì)峰在較長(zhǎng)時(shí)間內(nèi)才洗脫出來(lái)，確定是否會(huì)影響主峰的測(cè)定。
檢測(cè)結(jié)果的計(jì)算主要根據(jù)色譜圖，色譜圖是色譜儀定性定量分析的依據(jù)。色譜圖的橫軸表示保留時(shí)間，可以作為色譜儀器實(shí)現(xiàn)定性分析的依據(jù)；色譜峰上的極大值是定性分析的依據(jù)，而色譜峰所包羅的面積則取決于對(duì)應(yīng)組分的含量，定量分析的依據(jù)。需要注意的是，由于有些對(duì)照品標(biāo)示含量的方式與樣品標(biāo)示量不同，有些是復(fù)合鹽、有些含水量不同、有些是鹽基不同或有些是采用有效部位標(biāo)示，檢驗(yàn)時(shí)須注意。
二手液相色譜儀的檢測(cè)樣品事項(xiàng)：
1.流動(dòng)相濾過后，注意觀察有無(wú)肉眼能看到的微粒、纖維，至少過濾三次；
2.柱在線時(shí)，增加流速應(yīng)以0.1ml/min的增量逐步進(jìn)行，一般不超過1ml/min，反之亦然。否則會(huì)使柱床下塌，叉峰。柱不線時(shí)，要加快流速也需以每次0.5ml/min的速率遞增上去（或下來(lái)），勿急升（降），以免泵損壞；
3.安裝柱時(shí)，請(qǐng)注意流向，接口處不要留有空隙；
4.樣品液請(qǐng)注意濾過（注射液可不需濾過）后進(jìn)樣，注意樣品溶劑的揮發(fā)性；
5.測(cè)定完畢請(qǐng)用水沖柱1小時(shí)，甲醇30分鐘。如果第二天仍使用，可用水以低流速（0.1-0.3ml/min）沖洗過夜（注意水要夠量），不須沖洗甲醇。另外需要特別注意的是：對(duì)于含碳量高、封尾充分的柱，應(yīng)先用含5-10%甲醇的水沖洗，再用甲醇沖洗；
6.沖水的同時(shí)請(qǐng)用水充分沖洗柱頭（如有自動(dòng)清洗裝置系統(tǒng)，則應(yīng)更換水）。
