填充柱是指填充了固定相的色譜柱。將色譜分析的固定相(吸附劑、涂漬了固定液的載體、離子交換樹(shù)脂、凝膠顆粒等)作為填料,填充于一定口徑、長(zhǎng)度和形狀的柱管中。填充柱的優(yōu)點(diǎn)是制備和使用方法都比較容易掌握,具有多種填料可供選擇,能滿足一般樣品分析要求。
填充柱的填料可以是多孔性粒狀系縛劑或在惰性載體顆粒表面均勻的涂敷一層很薄的固定液膜。填充柱常用內(nèi)徑2-5mm,長(zhǎng)0.5-10m的金屬管或玻璃管。填充柱制備簡(jiǎn)單,可供選用的載體、固定液、吸附劑種類很多,因而具有廣泛的選擇性,有利于解決各種各樣組分的分離分析問(wèn)題,應(yīng)用比較普遍。此外,填充柱的樣品負(fù)荷量大,可用于制備色譜其缺點(diǎn)是柱滲透性較小,傳質(zhì)阻力較大,柱子不能過(guò)長(zhǎng),因而分離效率較低。柱效的選擇問(wèn)題,視試樣組分而定,許多分析并不需要很高的分離效率,因此填充柱仍有其廣泛的應(yīng)用前景。如工業(yè)廢水中硝基苯的分析、苯系物的分析等用填充柱氣相色譜法足以滿足分析要求。
氣相填充柱的保養(yǎng):
氣相填充柱在使用前,可進(jìn)行柱的性能測(cè)試,并將結(jié)果保存起來(lái),作為今后評(píng)價(jià)柱性能變化的參考。
在對(duì)氣相填充柱使用前進(jìn)行測(cè)試以后,要根據(jù)不同的情況對(duì)色譜柱進(jìn)行保養(yǎng):
?、倜刻鞂?shí)驗(yàn)后的保養(yǎng):使用緩沖液或含鹽的流動(dòng)相,實(shí)驗(yàn)完成后應(yīng)用10%的甲醇/水沖洗30分鐘,洗掉色譜柱中的鹽,再用甲醇沖洗30分鐘。注意:不能用純水沖洗柱子,應(yīng)該在水中加入10%的甲醇,防止將填料沖塌陷。
②長(zhǎng)期保存氣相填充柱:如氣相填充柱要長(zhǎng)時(shí)間保存,必須存于合適的溶劑下。對(duì)于反相柱可以儲(chǔ)存于純甲醇或乙腈中,正相柱可以儲(chǔ)存于嚴(yán)格脫水后的純正己烷中,可以儲(chǔ)存于水(含防腐劑或柳硫汞)中,并將購(gòu)買新氣相填充柱時(shí)附送的堵頭堵上。儲(chǔ)存的溫度是室溫。