什么是色譜柱
色譜柱由柱管、壓帽、卡套(密封環(huán))、篩板(濾片)、接頭、螺絲等組成。柱管多用不銹鋼制成,壓力不高于70 kg/cm2 時(shí),也可采用厚壁玻璃或石英管,管內(nèi)壁要求有很高的光潔度。為提高柱效,減小管壁效應(yīng),不銹鋼柱內(nèi)壁多經(jīng)過拋光。也有人在不銹鋼柱內(nèi)壁涂敷氟塑料以提高內(nèi)壁的光潔度,其效果與拋光相同。還有使用熔融硅或玻璃襯里的,用于細(xì)管柱。色譜柱兩端的柱接頭內(nèi)裝有篩板,是燒結(jié)不銹鋼或鈦合金,孔徑0.2~20μm(5~10&μm),取決于填料粒度,目的是防止填料漏出。
氣體相色譜儀色譜柱是否需要老化,一般從四個(gè)方面來判斷:
首先,做好氣相相色譜儀色譜柱的日常維護(hù)。色譜柱的老化計(jì)劃應(yīng)根據(jù)樣品數(shù)量和色譜柱的使用情況制定,包括固定數(shù)量/批次樣品后的老化或每周、每月甚至每季度固定時(shí)間的老化。氣體相色譜儀的日常維護(hù)應(yīng)與樣品入口墊和襯里的維護(hù)和更換同步進(jìn)行。
其次,考慮氣體相色譜儀柱的使用。當(dāng)使用新的色譜柱時(shí),或者色譜柱長時(shí)間未使用時(shí),有必要對氣體相色譜儀色譜柱進(jìn)行老化。
此外,考慮樣本的情況。如果樣品基質(zhì)簡單(如白酒、飲用水等。),或使用熱解吸裝置、頂空進(jìn)樣或吹掃捕集進(jìn)樣,無需頻繁老化氣相相色譜儀色譜柱;如果色譜柱基質(zhì)復(fù)雜(如高沸點(diǎn)物質(zhì)、農(nóng)藥殘留提取物、土壤半揮發(fā)性有機(jī)化合物提取物),或含有破壞色譜柱固定相的物質(zhì)(有機(jī)酸、堿),或直接分析水樣,則需適當(dāng)增加老化頻率。
最后需要根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象來判斷。例如,如果在運(yùn)行氣體的相色譜儀空白中存在雜峰、柱效率和分辨率降低、拖尾等,則需要判斷是否是進(jìn)樣口的問題,然后老化氣體相色譜儀色譜柱。